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藥用級(jí)膽固醇 藥用輔料 符合CP標(biāo)準(zhǔn)

  • 發(fā)布時(shí)間:2025-11-24 14:47:16,加入時(shí)間:2025年11月04日(距今113天)
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性狀 本品為白色片狀結(jié)晶;無(wú)臭。
本品在三氯甲烷中易溶,在乙醚中溶解,在、乙酸乙酯或石油醚中略溶,在乙醇中微溶,在水中不溶。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612)為147~150℃。
比旋度 取本品,精密稱(chēng)定,加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中含20mg的溶液,依法測(cè)定(通則0621),比旋度應(yīng)為-34°至-38°。
鑒別 (1)取本品約10mg,加三氯甲烷1ml溶解后,加硫酸1ml,三氯甲烷層顯血紅色,硫酸層對(duì)光側(cè)視應(yīng)顯綠色熒光。
(2)取本品約5mg,加三氯甲烷2ml使溶解,加醋酐1ml,硫酸1滴,即顯粉紅色,迅速變?yōu)樗{(lán)色,最后呈亮綠色。
(3)取本品與膽固醇對(duì)照品適量,分別加制成每1ml約含2mg的溶液作為供試品和對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各20μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲苯(1:2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以30%三氯化銻的三氯甲烷溶液,于105℃干燥5分鐘,立即檢視,供試品溶液所顯示主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。
(4)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)。
檢查 酸度 取本品1.0g,置具塞錐形瓶中,加乙醚10ml溶解后,精密加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml,振搖約1分鐘,緩緩加熱除去乙醚,煮沸5分鐘,放冷,加水10ml,在磁力攪拌下加酚酞指示液2滴,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至粉紅色消失,同時(shí)做空白試驗(yàn)?瞻自囼(yàn)消耗的硫酸滴定液毫升數(shù)與供試品消耗的硫酸滴定液毫升數(shù)之差不得過(guò)0.3ml。
乙醇中不溶物 取本品0.5g,加乙醇50ml,溫?zé)崾谷芙夂,靜置2小時(shí),不得產(chǎn)生沉淀或渾濁。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.3%(通則0831)。
熾灼殘?jiān)?取本品1g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān),依法檢查(通則0821第二法),含重金屬量不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量攪拌均勻,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
含量測(cè)定 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇為流動(dòng)相;用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。精密量取對(duì)照品溶液(每1ml中含膽固醇0.1mg)20μl,注入液相色譜儀,理論板數(shù)按膽固醇峰計(jì)算應(yīng)不低于5000,重復(fù)進(jìn)樣5次,膽固醇峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%.
測(cè)定法 取膽固醇對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,分別用無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含膽固醇0.05mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.5mg的溶液作為對(duì)照品溶液,精密量取各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以對(duì)照品溶液濃度的對(duì)數(shù)值與相應(yīng)的峰面積對(duì)數(shù)值計(jì)算回歸方程,相關(guān)系數(shù)(γ)應(yīng)不小于0.99;另取本品適量,精密稱(chēng)定,用無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含膽固醇0.125mg的溶液,同法測(cè)定,用回歸方程計(jì)算供試品中膽固醇的含量,即得。
類(lèi)別 藥用輔料,乳化劑和軟膏基質(zhì)等。
貯藏 遮光,密閉保存。

藥用級(jí)膽固醇 藥用輔料 符合CP標(biāo)準(zhǔn)

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